固相萃取也稱固相提取,是一項結(jié)合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術(shù)。當復雜的樣品溶液通過吸附劑時,吸附劑會通過極性相互作用、疏水相互作用或離子交換等作用力選擇性地保留目標物和少量與目標物性質(zhì)相近的組分,其他組分則透過吸附劑流出小柱,然后用另一種溶劑體系選擇性地把目標物洗脫下來,從而實現(xiàn)對復雜樣品的分離、純化和富集。
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標化合物
活化——除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗——大程度除去干擾物。
洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步:
活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上。
故此步驟要開始收集。
洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。